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Messung von radioaktiven und stabilen Isotopen

Anwendung von Isotopen in der Organischen Chemie und Biochemie 2

Simon, H /
Erschienen am 01.12.2011
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Bibliografische Daten
ISBN/EAN: 9783642808050
Sprache: Deutsch
Auflage: 1. Auflage

Beschreibung

Radioaktive und stabile Isotope gehoren zu den wichtigsten Forschungswerkzeugen der organischen Chemie und der Biochemie. Die mit ihrer Hilfe in den letzten Jahrzehnten gewonnenen Erkennt­ nisse konnen kaum uberschatzt werden. Aber auch in Zukunft wird die Isotopen-Anwendung nichts von ihrer Bedeutung verlieren. Von der Archaologie bis zur Zahnheilkunde gibt es kaum ein natur­ wissenschaftliches bzw. medizinisches Spezialfach, in dem nicht auch mit Isotopen gearbeitet wird. Solche Arbeiten sind stets mit Mes­ sungen verbunden. Ihre AusfUhrungen entscheiden, ob die groBen Moglichkeiten der Isotopentechnik zu richtigen oder zu quantitativ oder gar qualitativ falschen Ergebnissen fuhren. Die Gefahr, falsche Ergebnisse zu erhalten, ist besonders groB beim Umgang mit weichen ~-Strahlern und stabilen Isotopen. Hier beeinfiussen viele Parameter, die mit dem Isotopengehalt gar nichts zu tun haben, das MeBergebnis. Entscheidend ist haufig die Praparation der Proben. Ob sie richtig oder falsch geschehen ist, sieht man dem MeBergebnis nicht an, zumal ein groBes oder zumindest teures Gerat oft sehr uberzeugend eine mitunter vielstellige Zahl anzeigt und groBe Genauigkeit vortauschen kann. Die Problematik der Isotopen-Analyse, insbesondere die von radioaktiven Isotopen, liegt darin, daB es so einfach ist, ein MeBgeriit zum Ansprechen zu bringen. Das Buch solI auch dem weniger Versierten Kriterien fUr die opti­ male Auswahl beim Kauf der meist teuren Gerate an die Hand geben. Isotopen-Analysen sind nach verschiedenen Prinzipien moglich.

Autorenportrait

InhaltsangabeA. Einleitung.- 1. Begriffe und Definitionen.- 1.1. Absorption, Ionisation, Anregung und Bremsstrahlung von ?-Strahlung.- 1.2. ?- und Röntgen-Strahlung, Mechanismen der Absorption.- 1.3. Häufig verwendete radioaktive Isotope.- 1.4. Literatur und Bibliographie.- B. Allgemeines und Prinzipien der Radioaktivitätsmessung.- 1. Absolut- und Relativmessung von Radioaktivität.- 2. Ionisationskammern und Zählrohre.- 2.1. Ionisationskammern.- 2.2. Zählrohre.- 2.2.1. Zählrohre zur Messung von ?-Strahlung.- 2.2.2. Zählrohre zur Messung von ?-Strahlung.- 3. Halbleiterdetektoren.- 4. Szintillationszähler.- 4.1. Allgemeines über Szintillationszähler.- 4.2. Messung mit flüssigen Szintillatoren.- 4.2.1. Lösungsmittel.- 4.2.2. Probengefäße.- 4.2.3. Szintillator-Substanzen.- 4.2.4. Löscheffekte, Phosphoreszenz und Chemolumineszenz.- 4.3. Messung durch ?erenkov-Strahlung.- 4.4. Messung von ?-Strahlern mit festen Szintillatoren.- 4.4.1. Impulshöhenverteilung, ?-Spektroskopie und Auflösungsvermögen.- 4.4.2. Einfluß verschiedener Parameter auf die Gestalt des Spektrums.- 5. Literatur.- C. Parameter, die auf Genauigkeit und Reproduzierbarkeit von Einfluß sind. Fehlerbetrachtung.- 1. Der radioaktive Zerfall als statistischer Vorgang.- 2. Einfluß von Probenaktivität, Nulleffekt und Meßzeit auf den Fehler der Nettozählrate.- 2.1. Meßzeitoptimierung.- 3. Grenzempfindlichkeit und Gütezahl.- 4. Fehler von Ratemeter-Messungen.- 5. Ermittlung von Störeffekten an Meßanordnungen aufgrund nichtstatistischer Ergebnisse.- 6. Erkennung eines zu hohen Fehlers einer Einzelmessung.- 7. Literatur.- D. Präparation der Proben und deren Messung.- 1. Messung in fester oder flüssiger Form mit Zählrohren.- 1.1. T-, 14C-, 35S- und 45Ca-markierte Proben.- 2. Messung in der Gasphase nach Proben-Umwandlung.- 2.1. Tritium-markierte Proben.- 2.2. 14C- und T/14C-doppelmarkierte Substanzen.- 2.3. Literatur.- 3. Flüssig-Szintillations-Messung.- 3.1. Probenpräparation.- 3.1.1. Direkt-Messung (ohne Probenumwandlung).- 3.1.1.1. Homogene Meßsysteme.- 3.1.1.1.1. Messung ohne Lösungsvermittler.- 3.1.1.1.2. Messung mit Lösungsvermittlern.- 3.1.1.1.3. Messung von Wasser und wäßrigen Lösungen.- 3.1.1.1.4. Häufig verwendete Szintillatorsysteme.- 3.1.1.2. Heterogene Meßsysteme.- 3.1.1.2.1. Emulsionen.- 3.1.1.2.2. Suspensionen.- 3.1.1.2.3. Andere heterogene Materialien wie Papierstreifen, Dünnschicht- und Glasfaserproben.- 3.1.1.2.4. Häufig verwendete Szintillatorsysteme.- 3.1.2. Messung nach Probenumwandlung.- 3.1.2.1. Absorption gasförmiger Proben.- 3.1.2.2. Umwandlung in flüssiger Phase.- 3.1.2.2.1. Solubilisierung.- 3.1.2.2.2. Naß-Oxidation.- 3.1.2.3. Trockene Oxidation.- 3.1.2.3.1. Sauerstoff-Kolben-Verfahren.- 3.1.2.3.2. Sauerstoff-Strom-Verfahren.- 3.1.2.3.3. Oxidation im Bombenrohr oder in der Metallbombe.- 3.1.2.4. Spezielle Umwandlungsverfahren.- 3.2. Bestimmung der Zählausbeute (Löschkorrektur).- 3.2.1. Interne Standardisierung.- 3.2.2. Löschkorrektur-Verfahren, aufgrund der Verschiebung des Proben-Impuls-Spektrums.- 3.2.2.1. Löschkompensation.- 3.2.2.2. Proben-Kanalverhältnis-Methode.- 3.2.2.3. Verstärkungsverhältnis-Methode.- 3.2.3. Externe Standardisierung.- 3.2.3.1. Verfahren basierend auf der Zählrate des externen Standards.- 3.2.3.1.1. Standard im Zählfläschchen angeordnet.- 3.2.3.1.2. Standard außerhalb des Zählfläschchens angeordnet.- 3.2.3.2. Externe Standard-Kanalverhältnis-Methode.- 3.2.3.2.1. Rechnerische Weiterverarbeitung der Meßwerte.- 3.2.4. Nachverstärkungs-Methode.- 3.2.5. Koinzidenz-Methoden.- 3.2.6. Verdünnungs-Methode.- 3.3. Datenverarbeitung.- 3.4. Literatur.- E. Die Bestimmung geringer Radioaktivität.- 1. Fragestellungen, welche die Bestimmung geringer Radioaktivität erfordern.- 2. Wahl der Bestimmungsmethode.- 3. Allgemeine Gesichtspunkte für ein Laboratorium zur Messung geringer Radioaktivität.- 3.1. Lokalisierung und Ausstattung.- 3.1.1. Konstruktionsmaterialien.- 3.1.2. Elektrische Entstörung der Meßeinrichtung.- 3.2. Erhöhung der Bestimmungsempfindlichke

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